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FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) Vol39No6
715~721
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doi:103969/jissn1004-4957202006003
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:1004-4957(2020)06-0715-07
SimultaneousDeterminationof23BisphenolAnalogsandTheirHalogenatedDerivativesinUrineandSerumbyUltrahighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry
NIUYumin1,WANGBin2,YANGRunhui3,DUANHejun1,ZHANGJing1,SHAOBing1
(1.BeijingKeyLaboratoryofDiagnosticandTraceabilityTechnologiesforFoodPoisoning,BeijingCenterforDiseasePreventionandControl,Beijing 100013,China;2.ChineseAcademyofInspectionandQuarantine
ComprehensiveTestCenter,Beijing 100123,China;3.CollegeofFoodEngineeringandBiotechnology,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin 300457,China)
Abstract:Anultrahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometric(UPLC-MS/MS)methodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof23bisphenolanalogsandtheirhalogenatedderivatives(BPs)inurineandserumbasedonderivatizationofpyridine3sulfonylchloride.Urinesampleswereextractedbyliquid-liquidextractionwithethylacetate,whileserumsampleswereextractedwithacetonitrileandfollowedbyPRiMEHLBcartridgepurification.Afterderivatizationwithpyridine3sulfonylchloride,theextractswereseparatedonanACQUITYUPLCBEHC18(21mm×100mm,17μm)columnwithacetonitrileandwatercontaining01% formicacidasmobilephases,anddeterminedbyUPLC-MS/MSwithelectrosprayionization(ESI)inpositiveionmode.Thereweregoodlinearrelationshipsfor23BPsinbothurineandserumsamplesintherangeof0005-100μg/L,withtheirlimitsofdetectionbetween0002μg/Land0030μg/L,limitsofquantitationbetween0005μg/Land0100μg/L.Averagerecoveriesrangedfrom766% to122%,withrelativestandarddeviations(RSD)of060% -14%.ThemethodwasappliedintheanalysisofBPsin20urinesamplesand20serumsamples.Themethodcouldmeettherequirementsforsimultaneousdeterminationof23BPsinurineandserumsampleswithlowsampleconsumptionandhighsensitivity.Keywords:bisphenolanalogsandtheirhalogenatedderivatives;urine;serum;pyridine3sulfonyl
716 &'()*+ !
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chloride;ultrahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)
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C) 286 539 240,382 45,30 BPB-13C12BPE(
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E) 254 497 198,340 45,30 BPF-13C12BPF(
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F) 245 483 199,248 30,22 BPF-13C12BPM/BPP(
�©
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P) 314 629 276,472 30,33 BPA-13C12BPS(
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S) 222 533 327,391 28,28 BPS-13C12BPZ(
�©
Z) 292 551 224,267 48,30 BPA-13C12BPAF(
�©
AF) 277 619 344,408 38,35 BPAF-d4BPAP(
�©
AP) 284 573 196,416 35,33 BPA-13C12BPBP(
�©
BP) 302 635 274,416 50,33 BPA-13C12BPFL(
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) 295 633 349,398 37,30 BPA-13C12DHDPE(4,4′
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) 244 485 201,343 27,20 BPF-13C12MCBPA(́
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A) 276 545 324,388 35,30 BPA-13C12DCBPA(
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A) 285 579 358,422 38,30 BPA-13C12TriCBPA(
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A) 292 615 394,409 40,30 TCBPA-13C12TCBPA(
�Æ�©
A) 297 649 428,507 45,25 TCBPA-13C12TBBPA(
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A) 301 826 605,620 50,32 TBBPA-13C12MCBPF(́
Æ�©
F) 256 517 311,375 28,25 BPF-13C12DCBPF(
�Æ�©
F) 264 551 345,409 28,22 BPF-13C12TriCBPF(
ÉÆ�©
F) 275 587 381,445 30,23 BPF-13C12TCBPF(
�Æ�©
F) 282 621 415,479 30,24 BPF-13C12BPA-13C12 265 523 366 30 -BPB-13C12 277 537 366 30 -BPF-13C12 245 495 211 30 -BPS-13C12 222 545 339 28 -BPAF-d4 277 623 348 40 -TCBPA-13C12 297 661 440 45 -TBBPA-13C12 301 838 617 50 -
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Table2 LODs,LOQs,recoveriesandRSDsof23BPs
AnalyteLOD(μg/L) LOQ(μg/L) Recovery(%) IntradayRSD(%) InterdayRSD(%)
Urine Serum Urine Serum Urine Serum Urine Serum Urine SerumBPA 0017 0017 0050 0050 969~103 918~116 060~47 26~42 40 20BPB 0002 0002 0005 0005 962~102 101~106 12~73 61~13 16 73BPC 0002 0008 0005 0025 109~120 776~972 45~73 20~13 62 62BPE 0002 0002 0005 0005 955~103 833~109 14~30 26~67 36 33BPF 0017 0003 0050 0010 914~107 911~106 37~73 24~70 29 38
BPM/BPP 0002 0003 0005 0010 857~988822~933 10~43 48~14 21 12BPS 0007 0008 0020 0025 957~106 991~108 16~95 060~13 57 14BPZ 0003 0008 0010 0025 940~103848~972 19~26 76~87 24 48BPAF 0003 0003 0010 0010 101~104 100~101 25~71 72~80 25 77BPAP 0002 0002 0005 0005 955~100 853~103 20~53 55~68 25 82BPBP 0002 0002 0005 0005 929~102 899~103 20~26 84~13 40 10BPFL 0003 0003 0010 0010 949~982784~928 11~41 49~11 29 84DHDPE 0017 0027 0050 0080 103~104 915~118 11~23 27~99 090 87MCBPA 0010 0017 0030 0050 102~106 776~878 32~75 16~69 10 49DCBPA 0007 0003 0020 0010 107~113 766~876 10~31 59~93 18 67TriCBPA 0008 0008 0025 0025 975~122842~964 24~48 39~98 55 43TCBPA 0017 0008 0050 0025 996~110 945~104 18~92 63~81 10 56TBBPA 0017 0008 0050 0025 930~110 973~104 17~12 58~11 11 84MCBPF 0030 0017 0100 0050 829~104 788~106 10~33 30~52 10 17DCBPF 0030 0008 0100 0025 860~114 943~108 10~41 49~68 41 55TriCBPF 0030 0017 0100 0050 846~108 809~101 090~43 49~80 48 67TCBPF 0030 0030 0100 0100 843~108 103~110 18~59 75~11 45 14
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