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μ-STRUCTURATION PAR ABLATION LASER NANOSECONDE DE COUCHES MINCES DE TIO 2 Faiza Meriche 1 , Régis Kremer 2 , Azzedine Boudrioua 3 , Estelle Clauss 4 , Raouf Mechiakh 5 , Rabah Bensaha 5 , et Eric Fogarassy 6 1 Laboratoire d’Etudes des Matériaux, Université de Jijel, BP 98 Ouled Aissa,18000 Jijel, Algérie 2 Laboratoire LMOPS, CNRS UMR 7132, Université de Metz et Supélec, 2 rue E. Belin 57070 Metz 3 Laboratoire de Physique des Lasers, Unité mixte du CNRS -Université Paris 13 4 IREPA Laser, Pole API-Parc d’innovation, 67400 Illkirch Strasbourg 5 Laboratoire de Céramiques, Université de Constantine, Route Ain El-Bey, 25000 Constantine, Algérie. 6 Institut d’Electronique du Solide et des Systèmes, 2 rue du Loess, 67037 Strasbourg [email protected] RESUME Dans ce travail nous rapportons la réalisation de μ-structures bidimensionnelles (2D) dans des couches minces de TiO 2 par ablation laser en régime nanoseconde. Les couches de TiO 2 sont déposées par le procédé sol-gel sur des substrats de verre. MOTS-CLEFS : μ-Structuration ; ablation laser ; TiO 2 . 1. INTRODUCTION Les films minces d’oxyde de titane (TiO 2 ) possèdent de grandes potentialités technologiques grâce à leurs propriétés spécifiques (grande stabilité chimique, indice de réfraction élevé, transparence dans le visible, …) permettant leur utilisation dans la fabrication de composants optiques et optoélectroniques, détecteurs, photocatalyseurs, guides d’ondes, amplificateurs optiques intégrés, et en structures multicouches alternées (SiO 2 -TiO 2 ) dans la fabrication des microcavités optiques à miroirs de Bragg. Le TiO 2 est également un bon candidat pour la fabrication de structures photoniques pour la lumière visible [1]. Pour toutes ces raisons, l’oxyde de titane devrait jouer un rôle important dans la micro et nano technologie photonique. Il est donc intéressant d’étudier la possibilité de réaliser des structures photoniques dans ce matériau. L’irradiation du TiO 2 par des sources lasers a été rapporté sur des poudres et des monocristaux [2, 3]. Dans le cadre de ce travail , nous nous sommes intéressés à l’utilisation de l’ablation laser en régime nanoseconde pour réaliser des μ-structures bidimensionnelles (2D) sur des couches minces de dioxyde de titane (TiO 2 ) déposées par le procédé sol-gel sur des substrats de verre. Notre objectif est de montrer la faisabilité de structures à bande interdite photonique (BIP). 2. PROCEDURES EXPERIMENTALES Pour cette étude nous avons utilisé des films minces de dioxyde de titane de différentes épaisseurs déposées sur des substrats de verre par le procédé sol-gel de trempage-retrait [4]. Les couches obtenues subissent différents traitements thermiques dans un intervalle de température allant de 350 à 500°C pendant 2h. Ces couches sont stoechiométriques et possèdent une bonne adhésion au substrat. Les ablations ont été réalisées avec une station Optec ProMaster fonctionnant par projection de masque avec différents motifs. La station est équipée d’un laser KrF excimère fournissant des pulses 6 ns à 248 nm avec une intensité et une fréquence variable. En outre, cette station est équipée d’un plateau motorisé de translation x-y. L’irradiation des couches a été effectuée avec un masque

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dioxyde de titane

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µ-STRUCTURATION PAR ABLATION LASER NANOSECONDE DE COUCHES

MINCES DE TIO2

Faiza Meriche1, Régis Kremer2, Azzedine Boudrioua3, Estelle Clauss4, Raouf Mechiakh5,Rabah Bensaha5, et Eric Fogarassy6

1 Laboratoire d’Etudes des Matériaux, Université de Jijel, BP 98 Ouled Aissa,18000 Jijel, Algérie 2 Laboratoire LMOPS, CNRS UMR 7132, Université de Metz et Supélec, 2 rue E. Belin 57070 Metz

3Laboratoire de Physique des Lasers, Unité mixte du CNRS -Université Paris 13 4 IREPA Laser, Pole API-Parc d’innovation, 67400 Illkirch Strasbourg

5 Laboratoire de Céramiques, Université de Constantine, Route Ain El-Bey, 25000 Constantine, Algérie.

6 Institut d’Electronique du Solide et des Systèmes, 2 rue du Loess, 67037 Strasbourg

[email protected]

RESUME

Dans ce travail nous rapportons la réalisation de µ-structures bidimensionnelles (2D) dans des couches minces de TiO2 par ablation laser en régime nanoseconde. Les couches de TiO2 sont déposées par le procédé sol-gel sur des substrats de verre.

MOTS-CLEFS : µ-Structuration ; ablation laser ; TiO2.

1. INTRODUCTION

Les films minces d’oxyde de titane (TiO2) possèdent de grandes potentialités technologiques grâce à leurs propriétés spécifiques (grande stabilité chimique, indice de réfraction élevé, transparence dans le visible, …) permettant leur utilisation dans la fabrication de composants optiques et optoélectroniques, détecteurs, photocatalyseurs, guides d’ondes, amplificateurs optiques intégrés, et en structures multicouches alternées (SiO2-TiO2) dans la fabrication des microcavités optiques à miroirs de Bragg. Le TiO2 est également un bon candidat pour la fabrication de structures photoniques pour la lumière visible [1]. Pour toutes ces raisons, l’oxyde de titane devrait jouer un rôle important dans la micro et nano technologie photonique. Il est donc intéressant d’étudier la possibilité de réaliser des structures photoniques dans ce matériau. L’irradiation du TiO2 par des sources lasers a été rapporté sur des poudres et des monocristaux [2, 3].

Dans le cadre de ce travail , nous nous sommes intéressés à l’utilisation de l’ablation laser en régime nanoseconde pour réaliser des µ-structures bidimensionnelles (2D) sur des couches minces de dioxyde de titane (TiO2) déposées par le procédé sol-gel sur des substrats de verre. Notre objectif est de montrer la faisabilité de structures à bande interdite photonique (BIP).

2. PROCEDURES EXPERIMENTALES

Pour cette étude nous avons utilisé des films minces de dioxyde de titane de différentes épaisseurs déposées sur des substrats de verre par le procédé sol-gel de trempage-retrait [4]. Lescouches obtenues subissent différents traitements thermiques dans un intervalle de température allant de 350 à 500°C pendant 2h. Ces couches sont stoechiométriques et possèdent une bonne adhésion au substrat.

Les ablations ont été réalisées avec une station Optec ProMaster fonctionnant par projection de masque avec différents motifs. La station est équipée d’un laser KrF excimère fournissant des pulses 6 ns à 248 nm avec une intensité et une fréquence variable. En outre, cette station est équipée d’un plateau motorisé de translation x-y. L’irradiation des couches a été effectuée avec un masque

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de 10 µm de diamètre, un taux de répétition de 50 Hz et les fluences appliquées varient de 0.3 à 2.3 J/cm2.

3. RESULTATS ET DISCUSSSION

Cette étude constitue une première étape pour montrer la faisabilité de structures photoniques par ablation laser en régime nanoseconde dans les couches minces de TiO2. Notre but est d’étudier l’influence des paramètres d’ablation (le nombre de tirs et la fluence) sur les caractéristiques des trous ablatés et d’optimiser le processus d’ablation par un laser KrF excimère en régime nanoseconde.

Auparavant, nous nous sommes intéressés à l’étude des propriétés guidantes des couches obtenues. Pour cela, nous avons utilisé la spectroscopie ‘m-Lines’ avec un faisceau laser He-Ne à la longueur d’onde 632 nm. Les résultats obtenus pour différentes couches de TiO2 ont montré que ces dernières supportent un seul mode guidé en polarisation TE. La valeur de l’indice de réfraction à la température de recuit 450°C pour la polarisation TE est nTE=2.064. Les pertes optiques dans les couches étudiées sont estimées à 2 dB/cm. Cette valeur montre que les couches minces de TiO2 sont de bonne qualité optique d’où leur intérêt pour l’optique intégrée.

Pour les travaux de structuration, nous avons réalisé une matrice de trous cylindriques de 10 µm de diamètre sur la surface de la couche avec une variation du nombre de tirs de 1 à 15 par pas de 1 tir en fonction de la fluence (de 0.3 à 2.3 J/cm2) à la fréquence 50Hz. Une photographie du réseau obtenu est présentée sur la figure (1-a). Le début de l’ablation a été observé à travers les changements du contraste de la surface en utilisant un microscope optique Nomarski.

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1 tir 15 tirs

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Fluence (J/cm2)

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1 tir 2 tirs1 tir 2 tirs

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(a) (b) Fig. 1 : (a) Matrice de trous réalisée sur la couche de TiO2 par ablation laser.

(b) L’évolution de la forme d’un trou en fonction du nombre de tirs (trou réalisé à la fluence 0.3 J/cm2).

Les photographies présentées sur la figure (1-b) montrent les changements macroscopiques superficiels des premiers trous structurés avec la fluence minimale (0.3 J/cm2). On a constaté que l’état de surface de la couche change dès la première impulsion. L’ablation est réalisée même avec les valeurs minimales de la fluence et du nombre de tirs.

L’examen de ces trous par microscopie à forces atomiques (AFM) a permis la détermination de l’évolution de la profondeur des trous en fonction des paramètres d’ablation. A titre d’exemple, la figure 2 montre le profile d’un trou ablaté en utilisant 15 tirs et la fluence 0.3 J/cm2. Il est remarqué que les trous ablatés ont des surfaces rugueuses et ondulées. On constate également l’existence d’un anneau de matière autour des zones ablatées.

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Z (

nm)

X (µm)

ti2trou 0

Fig. 2 : Profil AFM d’un trou ablaté dans le TiO2 en utilisant 15 tirs et 0.3 J/cm2.

Sur la figure 3, nous présentons la variation du taux d’ablation (profondeur ablatée par tir) en fonction de la fluence. On remarque que le taux d’ablation décroît avec l’augmentation du nombre de tir. L’éjection de la matière en dehors des trous devient moins efficace pour le nombre de tir élevé. Ce phénomène a été déjà rapporté dans la littérature [5]. Après application des tirs successifs, la matière fondue est resolidifiée et redéposée au fond des trous.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,510,5

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Pro

fond

eur

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)

Fluence (J/cm2)

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Fig. 3 : Profondeur ablatée par tir en fonction de la fluence pour 13, 14 et 15 tirs.

CONCLUSION

Nous avons obtenues des couches minces de TiO2 déposées par sol-gel sur verre. Ces couches se comportent comme des guides d’onde monomodes TE0 à 632.8 nm avec de faibles pertes.

Nous avons utilisé l’ablation laser nanoseconde pour réaliser des structures micrométriques 2D sur ces couches. Les résultats montrent que l’irradiation par un laser excimère entraîne une diminution du taux d’ablation en augmentant le nombre de tir. Aussi, la surface des zones ablatées est rugueuse et ondulée avec l’existence d’un anneau de matière sur le bord. Ces résultats préliminaires nous ouvrent la voie vers une étude plus approfondie couvrant tous les trous du réseau réalisé et qui devrait nous permettre de trouver les paramètres optimaux d’irradiation laser afin d’éviter les déformations des trous et fabriquer des motifs optimaux pour les structures photoniques.

REFERENCES

[1] X. Wang, M. Fujimaki, K. Awazu, Optics Express, vol. 13, p. 1486, 2005.

[2] T. Le Mercier, J.-M. Mariot, P. Parent, M.-F. Fontaine, C.F. Hague, M. Quarton, Appl. Surf. Sci., vol. 86, p. 382, 1995.

[3] Y.-J. Li, T. Matsumoto, N. Gu, M. Komiyama, Appl. Surf. Sci., vol. 237, p. 374, 2004.

[4] R. Mechiakh, F. Meriche, R. Kremer, R. Bensaha, B. Boudine, A. Boudrioua, Optical Materials, Vol. 30, p. 645, 2007.

[5] D.C. Deshpande, A.P. Malshe., E.A. Stach, V. Radmilovic, D. Alexander, D. Doerr, D. Hirt, J. Appl. Phys., vol. 97, p. 074316, 2005.