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TGA - FTIRMore than just the sum of its parts
Gustavo CarbajalModule des propriétés thermiques
TGA/FTIR – Définition
L'interface se compose d'une ligne de transfert de gaz à température contrôlée reliant la TGA à une cellule de gaz à température contrôlée montés dans le spectromètre FTIR.
Le gaz de purge du TGA envoie du gaz produit par l'échantillon à travers la ligne de transfert à la cellule de gaz dans l'FTIR.
Seul un petit volume de gaz est requise pour la mesure.
Le TGA et les signaux IR correspondent.
Ces gaz sont ensuite transférés à la cellule IR, où les composants peuvent être identifiés.
L'échantillon va libérer matières volatiles ou générer des composants de combustion, car il brûle.
TGA/FTIR – Définition
Analyser les produits de décomposition des échantillons du TGA.
La combinaison du TGA avec un FTIR permet à la fois une analyse quantitative (TGA) et qualitative (FTIR) - simultanément
Avec TGA seul n'est pas possible de connaître la composition des substances volatiles évolué à partir de l'échantillon.
Générer reconstructions de la réponse totale de IR en fonction du temps ou de la température (courbe de Gram-Schmidt) ou reconstructions spécifiques de la bande IR pour isoler les points de l'évolution des composants individuels.
Des spectres FTIR sont extraites de l'ensemble de données et ils sont identifiés en comparant ces spectres inconnus avec les spectres de la bibliothèque dans la phase vapeur.
TGA/FTIR – Les avantages
252 °C294 °C
336 °C
TGA/FTIR – Les avantages
Temperature (°C)
TGA/FTIR – Les avantages
TGA/FTIR – Les avantages
Wavenumber (cm-1)4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Abso
rbance
1.51.31.10.90.70.50.30.1 Std bisphenol-A
TGA/FTIR – L’équipement
Perkin Elmer TGA 4000 – Spectrum™ 100 FT-IR with TL-8000 Transfer Line
TA Instruments Q5000 IR - Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer
TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un
médicament
Conditions de l’expérience:
Air 40mL/minRamoplanine 1.263 mg25°C/min20 – 900°C
Gram Schmidt courbe
TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un
médicament
74.4°C
H2O
TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un
médicament
H2O(g) + HCl(g)
TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un
médicament
Gaz inconnu: peut être HCN(g) parce que à 2268cm-1 absorption typique de -C=N
TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un
médicament
L’échantillon brûle complétement entre 500 – 700°C
TGA/FTIR – ApplicationCaractérisation des polymères
Styrene acrylonitrile resin
Poly(methyl methacrylate)
Merci de votre attention
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