View
369
Download
7
Category
Tags:
Preview:
Citation preview
POLAROGRAFI
KIMIA ANALITIK II
Kelompok 4Ai Rohimah (1000)
E. Herlina (1001121)
Oki Nurhidayat (1003127)
Herdiyanto(1005259)
Enung Warsita D. (1000719)
M. Rasyid D. (1005261)
Siti Robiah A (1003127)Sendy Arfian S. (1003127)
Susan Nurfaridah U. (1003127)
POLAROGRAFI
TEKNIK POLAROGRAFI
APLIKASI
PENGERTIAN
METODE
DASAR
JENIS-JENIS
POLAROGRAFI
SET ALAT
POLAROGRAFI
PENGERTIAN POLAROGRAFI
suatu metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran arus difusi
dengan naiknya potensial selama proses elektrolisis
yang menggunakan elektroda mikro.
Kurva id vs V
Hasil pengukuran diperoleh
Prinsip Elektrolisis (redoks)Khususnya Reduksi
Metode Polarografi
Zat AnorganikZat Organik
Reaksi didasarkan pada?
Arus difusiKurva Id vs V Persamaan
Ilkovic
Akan didapatkan
Diperoleh dari selisih arus limit dengan arus residu
Bergantung pada
Arus Difusi (Id) Id = Il - Ir
Konsentrasi zat yang direduksi
Arus Difusi (Id)
Kurva I Vs V (E)
Persamaan Arus Pembatas (Persamaan Ilkovic)
Id = 607 nD1/2 m2/3 t1/6 C
Id = Arus Difusi (μA)607 = Koefisien persamaan Ilkovic n = Jumlah elektron yang terlibatD = Koefisien difusi m = Kecepatan mengalir Hg (mg/dt)C = Konsentrasi (mol/l)
Arus Difusi
Memiliki hubungan
linier
Id = K CKonsentras
i
Faktor-faktor Persamaan Ilkovic
Id = 607 nD1/2 m2/3 t1/6 C
nD1/2 C
M2/3 t1/6
Sifat Larutan
Sifat Kapiler
D (tergantung pada karakter larutan dan T )
m, t (Tergantung pada karakter kapiler, seperti diameter dalam, tinggi reservoir air raksa dsb)
Ketika T, elektrolit pendukung dan kapiler tertentu, arus pembatas berbanding lurus dengan C larutan analit.
Reaksi reduksi yang terjadi pada permukaan air raksa. Untuk
larutan yang mengandung ion logam Mn+ akan direduksi pada
permukaan tetesan air raksa (Hg).
REAKSI REDUKSI ZAT REDUCIBLE
Reaksi reduksi zat reducible (Mn+) terjadi pada permukaan tetes Hg.
REAKSI YANG TERJADI
Mn+ + ne + Hg M(Hg)
Jenis Polarigrafi
DC Polarografi (Direct Current Polarography)
AC Polarografi (Alternating Current Polarography)
Polarografi Gelombang Persegi (Square-wave
polarography)4. Differential Pulse
Differential Pulse Polarography (DPP)
Grafik DC Polarography
Grafik AC Polarography
Kurva Square-wave Polarography
Kurva DPP
Set Alat Polarografi
Sel Polarografi (Sel Elektrolisis)
Larutan Elektrolit
PendukungElektroda Pipa saluran
Gas Inert
Pencatat Polarogram
berfungsi untuk menghilangkan faktor
elektrostatik
Larutan Elektrolit Pendukung
biasanya berupa larutan innert yang ditambahkan ke
dalam sel elektrolisis
KCl NH3
NH4Cl NaOH
SEL POLAROGRAFI
Elektroda
Elektroda Pembanding Elektroda Kerja
Elektroda pembanding
Yaitu
elektroda kalomel jenuh (SCE) sebagai elektroda
pembanding
Elektroda kerja
Yaitu
elektroda tetes raksa (DME/ dropping mercury electrode) sebagai elektroda indikator.
Aliran gas Inert
Berfungsi untuk mengusir O2 yang
kemungkinan terlarut dalam larutan yang sedang di analisis
N2 He
O2 tersebut akan tereduksi sehingga
mempengaruhi hasil analisis.
Akan
Ber
akib
at
Contoh
Polarogram
Polarogram adalah kurva yang diperoleh dari pengukuran secara polarografi yang menyatakan hubungan antara arus (μA)
dengan potensial (Volt)
Polarogram Bentuk Integral/Normal
KETERANGAN GRAFIK POLAROGRAM•Potensial penguraian (potensial dekomposisi) adalah Potensial dimana terjadi peningkatan arus yang tajam•Potensial setengah gelombang (E1/2)adalah Harga potensial pada setengah arus difusi (id1/2)•Arus limit (il) adalah Arus konstan yang diperoleh setelah terjadi peningkatan arus secara tajam•Arus residu (ir) adalah Arus konstan yang diperoleh sebelum terjadi peningkatan arus secara tajam•Arus difusi (id) adalah Arus yang dihasilkan dari kecepatan difusi
Kurva hubungan Arus - Potensial.
Polarogram Bentuk Diferensial
Teknik Polarografi
Analisa Kuantitatif
Analisa Kualitatif
Analisis kualitatif
Nilai potensial setengah gelombang (E1/2)
Sifat larutan elektrolit pendukung
NaOH-
0,76 V
NH3-
NH4Cl- 1,1 V
H3PO
4
- 0,53
V
KCl-
0,40 V
KCN-
0,72 V
Besarnya bergantung pada
Didasarkan pada
Contoh nilai E1/2 Pb2+ Dalam larutan
E1/2 ion logam secara umum dalam media elektrolit pendukung yang berbeda ( V)
1molL-1KCl 1molL-1HCl 1molL-1KOH(NaOH)
2molL-1HAc+2molL-1NH4Ac
1molL-1NH3+1molL-1NH4Cl
Al3+
Fe3+
Fe2+
Cr3+
Mn2+
Cd2+
Ni2+
Tl+
-1.75>0
-1.30
-0.85-1.47-1.51-0.64-1.10-0.48
->0-
-0.99-1.26
--0.64
--0.48
--
1.46(-0.9)-0.92
-1.70--0.76
--0.46
->0-
-1.2
--0.65-1.1
--0.47
--
1.49(-0.34)
1.43-1.71-1.66--0.81-1.1
--0.48
Analisis Kuantitatif
Nilai arus difusi (id)
Didasarkan pada
Besarnya sebanding dengan
Konsentrasi zat yang tereduksi
Kurva KalibrasiKurva Adisi
Standar
Cara penentuan konsentrasi
Kurva Kalibrasi dibuat dengan Mengukur arus difusi (id ) dari sederet larutan standar dan mengukur id larutan cuplikan pada kondisi yang sama.Kurva Adisi Standar dibuat dengan Mengukur arus difusi (id ) dari sederet larutan cuplikan (V1) dan menambahkan sejumlah larutan standar (V2) pada kondisi yang sama
APLIKASI POLAROGRAFI
1. Menganalisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik seperti IO dan NO DAN Dalam 2 AB-D DR polarografi digunakan untuk penentuan seng dalam insulin. 2. Menganalisis gugus fungsi senyawa organic seperti
karbonil, asam karboksilat dan senyawa karbonil yang memiliki ikatan rangkap
3. Untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi.
4. Digunakan pada analisis farmasi yaitu untuk penentuan kadar dengan adanya zat bantu galenik.
5. Pada USP XX polarografi digunakan untuk penentuan kadar suspensi oral nitrofurantoin, tablet asetazolamid dan tablet diklorfenamid6. Polarografi denyut untuk penentuan emas kadar rendah (-2ppm) dalam larutan campuran bersama perak dan tembaga tanpa pemisahan.
Recommended